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Energia Alternativa ed Energia Fai Da Te > Biocarburanti

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Pasticci e pasticcioni del bio, Cosa fare se la reazione non avviene e cosa recuperare!
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dega81
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Inviato il: 20/6/2012,12:08

La reazione per la trasesterificazione che produce biodiesel non è molto dofficile, basta seguire correttamente le operazioni indicate, utilizzare i materiali adeguati, non avere fretta e fare molta attenzione alle contaminazioni di acqua.
Chiaramente però gli imprevisti e gli errori sono sempre possibili, specialomente le prime 4/5 prove, per questo motivo io consiglio sempre di cominciare utilizzando impianti piccolini da una 20ina di litri. Sbagliare su piccoli volumi comporta molti meno danni a livello di costi, tempo e sostanze pericolose da smaltire.
Ricordiamoci che l'intento del forum e portare a conoscenza gli utenti delle varie energie alternative, non certo aumentare la schifezze che già sofficano il nostro pianta!
A tal proposito apro quindi questa nuova sezione per cerare di capire dalle varie esperienze cosa è andato storto e cosa si può fare per rimediare.
Ricordate, se vi rendete conto di aver fatto un errore fermatevi subito e quasi di sicuro non scarterete nulla!

 

dega81
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Inviato il: 20/6/2012,16:34

L’altro giorno ho ricevuto da un utente questi due massaggi:

1) Ciao "dega81"!!!Ho urgente bisogno di un tuo consiglio.Ieri pomeriggio ho effettuato una "reazione" che penso non sia andata a buon fine.Mi spiego meglio: ho titolato l'olio e ne risultava una dose di soda di circa 4,5 gr/litro.Dato che avevo questo olio da circa 7 anni era ora di trattarlo in tutta la sua totalita'.Considera che erano circa 120 litri di olio di palma, che forse conteneva parecchia parte di grassi animali e forse anche acqua.Comunque come sempre ho scaldato il tutto ed ho iniziato ad aggiungere i circa 28 litri di metanolo(mescolato con 540gr di soda).Stava andando tutto per il verso giusto,quando ho staccato il motore da frigorifero che uso per l'immissione di aria per il mescolamento.Alla sua riaccensione il motore non e' piu' partito.Quindi in fretta e in furia ho dovuto trovare un sostituto, il compressore di mio padre.Sono passati circa 15 minuti dopo che il metanolo si era mescolato.A fine reazione ha immesso il liquido in un altro bidone, e mi aspettavo che la parte bassa fosse glicerina, invece il liquido sembrava olio+ metanolo!!!!Oggi andro' a vedere ma prevedo che la reazione non sia avvenuta.Come la recupero??Con la glicerina di vecchie reazioni o rifacendo un'altra reazione completa??Nel bidone del metanolo ho trovato un poco di soda,penso non piu' di 30 GR, potrebbe essere anche quello il problema??Se puoi aiutami!!!

2) Ho capito cosa è successo.Oggi sono andato a controllare il bidone ed svuotandolo per rimettere tutto l'olio nel reattore ho visto che la soda non si era sciolta nel metanolo,ed era rimasta sul fondo del bifone.La soda l'avevo acquistata da un negozio chiamato "mauris" e vi era scritto idrossido di sodio 98-99%,ma questo problema me lo aveva fatto anche 6 anni fa quando avevo mescolato soda "normale" al metanolo,e non "idrossido di sodio".Possibile che la soda sia rovinata??Oppure più semplicemente non ho aspettato il tempo giusto per far sciogliere completamente la soda nel metanolo??Praticamente l'olio e il metanolo si sono separati e il metanolo è diventato quasi "rosso".Comunque penso che con una distillazione si possa "salvare".Dovrò rifare tutto dall'inizio,ma almeno ho capito cosa era successo.P.S. dove posso buttare lo scarto di SODA+OLIO+ACQUA creata dal lavaggio del bidone??

A) La prima osservazione che mi sento di fare, e che ho già discusso nelle varie discussioni è il fatto di titolare l’olio per aggiungere una dose corretta di soda. A mio avviso questo passaggio se non è fatto con i giusti crismi può addirittura danneggiare la reazione. Qui si parla di molti litri di olio di palma, che molto probabilmente provengono da fornitori diversi, che ne hanno fatto usi diversi e che probabilmente hanno acidità diverse. Da ciò che leggo la titolazione è avvenuta prima del riscaldamento e rimescolamento e ciò non è un bene perché l’olio si sarà stratificato sicuramente ed è facile immaginare che il pH che hai titolato non è quello di tutto il bidone ma solo dello strato in cui sei andato a pescare. La prossima volta a parer mio bisognerebbe prima rimestare il tutto e poi prendere tre aliquote di campione fra il fondo bidone, metà bidone e la superficie unirle e titolare il tutto. Il titolo del pH è utile solo se hai la possibilità di avere un titolo rappresentativo del tuo olio, altrimenti meglio ragionare per eccesso di soda con la quantità standard che abbiamo gia postato nelle altre discussioni.
B) “erano circa 120 litri di olio di palma, che forse conteneva parecchia parte di grassi animali e forse anche acqua.Comunque come sempre ho scaldato il tutto ed ho iniziato ad aggiungere i circa 28 litri di metanolo”. Ma come forse conteneva anche acqua???? Se la prima regola è che l’acqua non deve esserci!!! Non importa quale grasso di origine animale o vegetale si utilizza, il grasso dell’arrosto va bene come l’olio di semi, e il burro come l’olio di palma, ma l’acqua non ci deve essere! L’olio prima di essere lavorato deve essere RIGOROSAMENTE filtrato e anidro altrimenti puoi buttare via tutto!
C) “Stava andando tutto per il verso giusto” e qui già ho i miei dubbi, “quando ho staccato il motore da frigorifero che uso per l'immissione di aria per il mescolamento.Alla sua riaccensione il motore non e' piu' partito.Quindi in fretta e in furia ho dovuto trovare un sostituto, il compressore di mio padre.Sono passati circa 15 minuti dopo che il metanolo si era mescolato.”
Gli intoppi possono capitare e se la reazione non è stata mescolata per 15 minuti non ci vedo nulla di grave, a patto che si spenga la piastra, e dopo si rimescoli quei 15 minuti in più.
D) “A fine reazione ha immesso il liquido in un altro bidone, e mi aspettavo che la parte bassa fosse glicerina, invece il liquido sembrava olio+ metanolo!!!!Oggi andro' a vedere ma prevedo che la reazione non sia avvenuta.Come la recupero??”
Quanto e cosa recuperare dipende unicamente da quanta acqua era presente in origine nell’olio e da come si presenta la miscela. Nel caso più fortunato il metanolo è in parte stratificato sul fondo, perciò la parte di olio della miscela stratificata a mio avviso la puoi recuperare tutta. Va da se, che se la vuoi riutilizzare per reazioni future devi considerare che avrà un pH più alto rispetto a quello che ci si aspetta. Per la parte di metanolo invece occorre stare attenti, se presumi che sia inquinata solo per un 1 o 2% di acqua io la riutilizzerei, ma non tal quale, ben si aggiunta in piccole dosi alle future reazioni, se pensi che l’acqua sia di più, io non riutilizzerei il metanolo in nessuna quantità.
Nel caso invece in cui la miscela si presenta perfettamente omogenea senza stratificazioni distilla il tutto fino ad aver recuperato tutta la parte alcolica e acquosa. Al termine della distillazione verificherei che reazioni sono avvenute (transesterificazione, saponificazione o un misto mare?) Con un po’ di fortuna si potrebbe trovare della glicerina sul fondo che indicherebbe che la mancata reazione precedente è il frutto di un errore nell’impostare la temperatura, nel tempo di reazione o nella miscelazione. In questo caso dalla glicerina ottenuta valuterei quanto effettivamente è reagito e se tenere una miscela di estere e olio o se effettuare una nuova reazione.
Nel caso in cui invece sia partita una parziale saponificazione, difficilmente sarebbe visibile a caldo, perciò aspetterei un giorno e poi valuterei il risultato. Mi aspetterei che se è partita una saponificazione sul fondo dal bidone dovrei trovare del pappone e sopra l’olio non reagito. A questo punto recupererei solo la parte di olio superiore stando ben attento che non sia contaminata dal pappone e getterei il resto.
E) “Nel bidone del metanolo ho trovato un poco di soda,penso non piu' di 30 GR, potrebbe essere anche quello il problema??” La risposta si collega alla prima domanda. E’ stato titolato l’olio per vedere quanta soda serviva per neutralizzare l’acidità, giusto? Una volta neutralizzata l’acidità, l’olio dovrebbe avere pH neutro a noi però per svolgere la reazione serve un ambiente basico, di conseguenza dobbiamo aggiungere un po’ più di soda rispetto a quella che basterebbe per neutralizzare l’acidità. Se dopo la titolazione (sempre ammesso che sia stata fatta bene come già ricordavo) è stato previsto un eccesso di soda maggiore a 30 gr va tutto bene, altrimenti no.

Bene per oggi mi fermo qua il secondo messaggio lo commento domani, spero di aver chiarito qualche dubbio.
Dega

 

dega81
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Inviato il: 21/6/2012,16:07

Il secondo messaggio ho dovuto leggerlo tre volte, è talmente confuso che non so dove cominciare.
A) “La soda l'avevo acquistata da un negozio chiamato "mauris" e vi era scritto idrossido di sodio 98-99%,ma questo problema me lo aveva fatto anche 6 anni fa quando avevo mescolato soda "normale" al metanolo,e non "idrossido di sodio"”
Ehh????? Soda caustica, idrossido di sodio e NaOH sono la stessa cosa, non sono tre sostanze diverse! Sul mercato non esiste una forma “normale”, la si trova in forma liquida, diluita con acqua a varie concentrazioni, o in forma solida, generalmente come perline (più raramente scaglie) con una purezza dichiarata solitamente superiore al 98%.
B) “Possibile che la soda sia rovinata??”
Certo, la soda si rovina essenzialmente in due modi, o reagendo con l’anidride carbonica dell’aria o assorbendo umidità, in quanto è molto igroscopica. Mentre la carbonatazione però non ci preoccupa tanto, l’assorbimento di umidità è un grave problema, per via della saponificazione. E’ inutile cercare metanolo super anidro e poi introdurre l’acqua nella reazione tramite la soda.
C) “Oppure più semplicemente non ho aspettato il tempo giusto per far sciogliere completamente la soda nel metanolo??”
Io non so quanto tempo è stato aspettato, mi aspetto che prima di versare il metossido nell’olio ci si accerti che non ci sia soda solida.
D) “Praticamente l'olio e il metanolo si sono separati e il metanolo è diventato quasi "rosso"”.
Il fatto che si sia separato è un bene perché ti permette di recuperare facilmente l’olio, ma a mio avviso è anche segno che la miscela non è stata scaldata e miscelata a sufficienza. Secondo me o l’olio non era in temperatura quando è stato aggiunto il metossido, o i tempi di reazione non sono stati sufficienti. Il metanolo è rosso perché ha assorbito le varie impurità disciolte nell’olio, di per se non è un problema, ma nel tuo caso, visto il discorso nel suo complesso, non mi fiderei a riutilizzarlo, potrebbe aver assorbito troppa acqua.
E) “Comunque penso che con una distillazione si possa "salvare"”
NOOOOOOOOOOO!!!!!!! Ma insomma, un conto è che scappi nella reazione un metanolo troppo umido o dell’olio inquinato per errore,ma un conto è farlo apposta! Cosa pensi che succeda scaldando olio, acqua e soda??? SAPONE!
Separa l’olio a mano e riutilizzalo per un'altra reazione, il resto buttalo.
F) “dove posso buttare lo scarto di SODA+OLIO+ACQUA creata dal lavaggio del bidone??”
Per prima cosa ti consiglio di non lavare mai il reattore, per evitare di inquinarlo. Quando finisci di usarlo tappa il reattore e quei due cm di roba che restano sul fondo puoi lasciarli dove sono e integrarli nella successiva reazione. Visto che però ormai è già stato lavato io farei cosi; recupererei l’olio dalla superficie e lo getterei nella glicerina di scarto, quella già distillata per capirci. L’acqua invece la titolerei per capire che pH ha, poi ci aggiungere l’acido di lavaggio necessario per portarla a pH 7 e la lascerei a gorgogliare il tempo sufficiente per farle perdere i vapori di metanolo che eventualmente contiene
Spero di aver chiarito i vari dubbi del caso, eventualmente sapete che sono sempre a disposizione.
Detto questo però vorrei permettermi di fare anche delle osservazioni. Sia chiaro che queste vanno interpretate a livello generale a uso collettivo, e non intendo sicuramente offendere o mortificare chi ha scritto questi messaggi, che anzi mi ha permesso di condividere con la sua esperienza certi aspetti,che penso vengano un po’ troppo sottovalutati.
Come ho già detto più volte, per fare il Bio non serve essere chimici. Nella sezione carburanti nel tempo abbiamo già mostrato i vari passaggi di questo processo e commentato le varie difficoltà. Poi per chi trova troppo impegnativo leggersi le varie voci da capo, non abbiamo problemi a rispondere una seconda volta. Detto questo però quando sperimentiamo dobbiamo farlo con un minimo di coscienza e consapevolezza. Chiaramente tutti possono sbagliare e non è reato, ma l’esempio riportato sopra indica chiaramente che la reazione non è avvenuta, solo perché il lavoro è stato svolto in maniera frettolosa, molto approssimativa, con poca coscienza di quello che si stava facendo, probabilmente materiali non adatti e trascurando anche le regole essenziali.
Io scrivo su questo forum perché sono un ecologista, e perché credo che esistano soluzioni alternative per vivere meglio e mi piace l’idea di condividerle con gli altri, ma sprecare tempo, materiale e risorse come in questo caso non mi sembra per nulla ecologico, e mi fa sentire in colpa.
Capisco che la possibilità di avere carburante a buon prezzo alletta molti, ma non è questo il modo di procedere. A cosa servono reattori da centinaia di litri se poi si lavora cosi? Altro che guadagno è solo una spesa, per voi e per l’ambiente, perché poi i vari pasticci che si fanno, devono anche essere smaltiti. Non pensiate di essere già bravi per non dover partire da zero, partite usando piccoli volumi e chiedete prima di fare se avete dei dubbi, farlo dopo è solo peggio. L’esperienza personale è indispensabile in questo processo, ci sono un mucchio di piccoli accorgimenti che si acquisiscono solo col tempo e per chi comincia apprendere queste conoscenze rende molto di più che lavorare grandi volumi.
Questo non vuole essere un cazziatone, ma un invito a prendere più coscienza per lavorare meglio, vedrete che anche chi punta al fattore economico otterrà i suoi risultati solo lavorando come si deve.
Dega

 

dega81
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Inviato il: 22/6/2012,13:36

“Ma nel metanolo se c'è acqua,di sicuro non ce l'ho messa io!!!!Se c'era nell'olio di partenza,sennò è impossibile!!Poi ,se lo si distilla non dovrebbe essere "quasi" puro??”

Si, è vero, mi stavo confondendo, il metanolo non crea azeotropi (come invece fa l’etanolo) e quindi lo si può distillare “quasi” puro. Il peso di quel “quasi” però dipende da quanto si riesce a mantenere costante il punto di ebollizione su tutta la massa, ed è veramente difficile ottenere buoni risultati con impianti come i nostri, anche se non impossibile. Alla luce di questo non lo getterei più ma ci proverei.

 

elettr
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Inviato il: 1/7/2012,14:46

Caro "dega81" e cari tutti!!!Questa volta è successo il patatrack!!Come ho scritto in PM a "dega81" ho rifatto la reazione con l'olio recuperato dalla reazione precedente,che non era avvenuta.Per la reazione ho usato la stessa quantità di soda caustica 4,5gr/litro+220ml/litro di metanolo (una parte recuperato dalla reazione non avvenuta+una parte puro+una parte distillato dalle vecchie reazioni,circa 7 litri).Mescolando il metanolo con la soda per più di 30-40 minuti il metossido ha raggiunto una temperatura elevatissima,superiore ai 65-70°C!!!Cosa mai successa!!!POi ho mescolato il metossido all'olio caldo,e ho aspettato come sempre un'ora.Il metanolo sembrava che avesse sciolto tutta la soda,ma ne era rimasta un pochino sul fondo,anche se questa volta era tutta concentrata al centro del bidoncino di mescolamento,dove il mio super mescolatore aveva meno effetto(penso non più di una decina di grammi di soda)."Sembrava" che la reazione fosse avvenuta perfettamente,ma oggi pomeriggio ho fatto una brutta scoperta.Volevo separare la glicerina,dal biodiesel,ed ho iniziato a togliere il primo strato sul fondo.Mi aspettavo una melmastra scura,ma invece era di un colore marroncino ,poi dopo un po' è arrivata la melmastra densa e scura,ed infine e' arrivata la parte più scura ma molto liquida,che penso sia tutto il metanolo che era rimasto della vecchia reazione e tutto quello che non ha reagito in questa reazione.A questo punto ho provato a "lavare" una piccolissima quantità di biodiesel "iniziale"(una bottiglietta da 500ml)per vedere cosa succedeva,ed è successo propio quello che no volevo,un bel pappone indivisibile,che non si è diviso neanche con un altro test di 500ml di biodiesel fatto con acqua e aceto.A questo punto mi ritrovo circa 100 litri di brodaglia che se la lavo,mi diverrà sapone!!!Mi ricordo che queste brodaglie schifose vengono risolte con il riscaldamento e la miscelazione di glicerina di vecchie reazioni vero???Come la recupero sta robaccia??In 7 anni di "onorata carriera" non mi era mai successo un "insuccesso" come questo!!!!Sono sicuro che il problema oltre ad essere nato dal mancato scioglimento della soda caustica nel metanolo è causato anche da un olio troppo troppo vecchio(circa 7 anni)che volevo recuperare a tutti i costi!!Se sapete come risolvere sto casino,fatemi sapere!!!

 

kekko.alchemi

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Inviato il: 1/7/2012,23:43

Elettr, la butto lì, sei sicuro che nel metanolo non vi fosse una piccola quantità d'acqua?? Il metanolo anidro se lasciato a contatto con l'aria si reidrata assorbendo l'umidità dell'aria. Questa piccola percentuale di acqua, che può arrivare anche al 3-4%, è praticamente impossibile da togliere con la sola distillazione artigianale in quanto rievaporerebbe cmq anche l'acqua contenuta in partenza. Questo spiegherebbe il motivo del metossido che si è scaldato così tanto. La soda caustica reagisce molto violentemente con l'acqua sviluppando un enorme quantità di calore, se provi infatti a metterla nell'acqua potrai verificare quanto detto. Sciogliendola però in alcol questa reazione esotermica non dovrebbe avvenire, se è avvenuta c'è un solo motivo! Avevi dell'acqua nel metanolo che ti ha compromesso tutta la reazione dandoti come risultato un processo di saponificazione dell'olio. Non so proprio come puoi fare per rimediare e tornare indietro con la reazione, aspettiamo i consigli di dega che magari ha l'asso nella manica.

Kekko



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elettr
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Inviato il: 2/7/2012,06:12

Non ci avevo pensato!!!!!!Cacchio!!!!!sicuramente è come dici tu!!!!!Non mi era mai successo di dover prendere il bidone con dei guanti perchè scottasse!!E questa volta mi è accaduto,quindi qualcosa è successo.......L'acqua a questo punto poteva essere o nel metanolo distillato,o nel metanolo recuperato.Ma nel metanolo recuperato dalla scorsa reazione è molto strano che ci fosse acqua,a meno che non ne abbia assorbita dall'ambiente.Quando si distilla il metanolo,come si fa a sapere quanta acqua è presente??Quello che penso comunque io è questo:se si parte da un olio senza acqua,e lo si transesterifica,la glicerina che conterrà una bella parte di metanolo non dovrebbe contenerlo anidro???Comunque grazie per la tua osservazione.
P.S. ho fatto delle prove ieri ed ho constatato che facendo passare il biodiesel in segatura di legno,questo si purifica e rimane limpido.Penso che la segatura assorba moltissima soda e residui,che dici,potrei salvarne almeno una piccola parte con questo procedimento??

 

dega81
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Inviato il: 2/7/2012,12:20

La soda mescolata nel metanolo rilascia un po' di calore comunque, ma se veramente sei arrivato a 60/70° penso anche ci fosse un inquinamento da acqua. Tieni conto però che è vero che il metanolo assorbe l'umidità dall'ambiente, ma lo stesso fa anche la soda! La tua come è messa? Se si presenta come un ammasso compatto e non più in perline sgranate probailmente è lei l'origine del problema.

Non c'è un sistena veloce per vedere se il metanolo è inquinato o meno, non credo che esistano densimetri come quelli della grappa per il metanolo.
Per il resto non penso che kekko abbia ragione sulla distillazione, il metanolo non crea azeotropi di conseguenza distillandolo a dovere, potresti anche recuperarlo, ma chiaramente dovresti poter garantire una temperatura di distillazione stabile e omogenea su tutta la massa.
Se vuoi, prova a fare invece questo esperimento; non lo ho mai provato ma potrebbe funzionare. Prendi un paio di litri di alcol e versaci dentro due cucchiai di gesso o di calce. In teoria l'acqua presente dovrebbe reagire e solidificare la polvere (o parte di sessa) aciugando il metanolo. Se vedi che funziona potresti recuperare l'alcol annacquato senza distillare un bel nulla.

La segatura può essere un idea, ma non avendola mai provata non posso garantirne il risultato. Per curiosità, prova a fare il lavvaggio su 500 ml usando la soluzione acida che hai preso, invece che con l'aceto, e dimmi se funziona. Praticamente prova ad agire cosi, aggiungi l'acido all'acqua e mescola bene, poi versi la soluzione acida nell'olio. Secondo me potresti farcela comunque, con l'aceto hai ottenuto un pappone perchè non era sufficientemente acido.

Facci sapere!

 

elettr
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Inviato il: 2/7/2012,13:03

Ciao "dega81" e grazie ancora per i tuoi consigli.
La soda era nuova,e mai aperta,acquistata da una ferramenta..Era in scaglie NON appiccicate.

Quando tu distilli la tua glicerina,il metanolo poi lo riusi??Perchè io pensavo di si,ma se mi deve succedere sempre sto casino......

Per fare la tua prova con il gesso,dovrò prima distillare un altro po' di alcol,perchè non ne ho più.Ma l'alcol metilico non si scioglie/miscela con il gesso??

La soluzione acida di "solforico" non l'ho ancora presa perchè quello delle batterie l'ha finita,ma in settimana la prenderò.Comunque la cosa che più mi piace è che con la segatura il biodiesel sembra pulirsi molto bene.Certamente "per caduta" il lavoro su 100 litri è infinito,dovrei provare con una pompa....Dovrò fare dei tentativi.

Tu dici "potresti anche recuperarlo, ma chiaramente dovresti poter garantire una temperatura di distillazione stabile e omogenea su tutta la massa."
Ma come fai a tenere omogenea una temperatura su di una quantità(come adesso ho io) di 50 litri??Se soffi con il compressorino non diventa omogenea??E perchè se non è omogenea che cosa si rischia??Di distillare acqua??Considera che quando ho distillato il metanolo che ho usato nella reazione,a 75°C,evaporava da solo e non c'era bisogno neanche del motore che soffiasse aria,per quanto se ne distillava autonomamente!!!


 

elettr
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Inviato il: 2/7/2012,21:28

Ecco il biodiesel che ho "creato"(uno schifo così non l'ho fatto nemmeno la prima volta):

ForumEA/us/img31/8402/20120702185906.jpg

Questo invece è il biodiesel dopo il test di lavaggio,con acqua pura e acqua e aceto:

ForumEA/us/img846/4923/20120702192800.jpg

Questa è la segatura dopo aver pulito il biodiesel:

ForumEA/us/img580/7799/20120702190243.jpg

In settimana proverò a lavarlo con acqua acidificata con acido solforico.
Comunque il biodiesel è ricchissimo di glicerina in sospensione,bo!!!!!!!!!!!!!!!11

 

dega81
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Inviato il: 3/7/2012,12:09

Caspita che bel risultato con la segatura! Ci hai messo tanto?

 

kekko.alchemi

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Inviato il: 3/7/2012,12:27

Per testare la purezza del metanolo esistono i densimetri appositi. In un negozio di chimica costerà intorno ai 15 - 20 euro, ha una scala che parte da 10° fino ad arrivare a 100°, è molto simile a quello della grappa che però misura l'etanolo.
Per quanto riguarda la distillazione, è vero che il metanolo non forma azeotropi, ma è cmq difficilissimo ottenere un metanolo puro al 100% senza la presenza di acqua. Questo succede perchè anche a 75 °C l'acqua evapora ed inquina per forza di cose il metanolo. Quello che si può fare quindi è testare il metanolo con il densimetro e in caso di presenza di acqua aggiungere la calce viva. Il grassello non va bene perchè non è in grado di strappare solamente l'acqua alla soluzione, bisogna utilizzare l'ossido calce, ovvero la calce viva.
Per ottenere la calce viva (non più in commercio ormai) si può prendere la calce idrata (quella da muratura) e cuocerla a 530 °C per circa mezz'ora. A questo punto la calce idrata perderà la sua idratazione diventando ossido di calcio pronto all'uso. Appena questo viene a contato con l'acqua o con una sua soluzione, subito si genera una reazione dove l'acqua viene strappata in qualsiasi condizione, anche se ci fosse un azeotropo, ridiventando idrossido di calcio. Quest'ultima si può ricuocere nuovamente per ridare nuovamente ossido di calcio.

Spero di essere stato utile, un saluto Kekko.




Modificato da kekko.alchemi - 3/7/2012, 13:30


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Inviato il: 3/7/2012,12:28

Be e' rimasto a scolare circa 24 ore, ma non so quante ore ci sono volute per far si che tutto il bio, si filtrasse.Comunque la segatura era finissima, e di sicuro assorbe molta impurita'.Con la segatura piu' grossolana, il risultato e' peggiore, anche se ci si mette poco tempo.

 

elettr
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Inviato il: 3/7/2012,12:48

Grazie "kekko"!!!
Ma per fare quello che tu hai descritto,dovrei cuocere la calce,che una volta cotta rimarrebbe comunque polvere??La calce viva va manipolata con estrema prudenza??Per togliere acqua al metanolo,andrebbe miscelata allo stesso,e poi dopo un po,si dovrebbe filtrare il tutto,ottenendo finalmente metanolo puro??E la calce viva si potrebbe "ri-generare ri-cuocendola??Se la si scaldasse invece che a 530°C a 200-300°C,si otterrebbe comunque calce viva??Grazie!!P.S. dove si potrebbe trovare on-line un densimetro per il metanolo???

 

kekko.alchemi

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Inviato il: 3/7/2012,14:13

www.trimtecsistemi.it/strumenti-di-...termometro.html

Per il metanolo devi prendere il "737"... Questo è primo sito che ho trovato online, ma facendo una ricerca più accurata vedrai che ne troverai moltissimi altri. In pratica cmq puoi usarne anche uno per la grappa, è la stessa cosa, anche per quanto riguarda la scala in quanto sia il metanolo che l'etanolo hanno la stessa densità. Quello per la grappa lo trovi anche su ebay a pochi euro, per esempio come questo:
www.ebay.it/itm/TFA-ETILOMETRO-DENS...=item1c289df644

Per tutto il resto la calce viva la puoi riciclare tutte le volte che vuoi, ma devi cuocerla a 530 °C altrimenti l'acqua che si fissa nella molecola non si scompone. Il bello è proprio questo infatti, la calce viva non è che assorbe l'acqua ma la lega chimicamente alla sua molecola, perciò puoi star tranquillo che assorbe solo quella. Al contrario le bentoniti, gesso e quant'altro assorbono quasi come una spugna tutto il liquido che li circonda, per questo non vanno bene, perchè lascierebbero il tuo metanolo così com'è.
Unica pecca del sistema è che una volta trattato con calce viva dovresti ridistillare il metanolo per star sicuro di eliminarla tutta. L'idrossido di calcio che si forma si scioglie come la soda nel metanolo formando un etossido di calcio, molto meno reattivo di quello di sodio.

Kekko



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